Всем здравствуйте. Сталкнулся с такой же проблемой, поэтому оживляю тему.
Response.ContentType = "Application/msexcel" не помог. Все равно открывается с ошибкой.
Есть еще варианты, кроме правки реестра?
2003-й эксель все открывает без проблем, ошибка только при открытии 2007-м и 2010-м экселем.
При попытке сохранения в xlsx вообще не открывается потом файл с ошибкой: "Не удается открыть файл, так как формат или расширение этого файла являются недопустимыми." Переименовываю его в xls - открывается, но с такой же ошибкой. Можно все-таки что-то дописать в хидер, чтобы офис открывал его без ошибки? Или оставить эту затею и сделать с помощью OpenXML?

Это когда пробую сохранять в xlsx(получается нечитабельный файл для 2007-го экселя):
protected void imgB_SaveInXls_Click(object sender, ImageClickEventArgs e)
{
Response.Clear();
Response.Charset = "UTF-8";
Response.ContentType = "application/vnd.openxmlformats-officedocument.spreadsheetml.sheet";
Response.AddHeader("Content-Disposition", "filename=" + "Report_" + DateTime.Today.ToShortDateString() + ".xlsx");
StringWriter sw = new StringWriter();
HtmlTextWriter hw = new HtmlTextWriter(sw);
gv_.AllowPaging = false;
gv_.AllowSorting = false;
sqlDS_.SelectCommand = GetSelect();
gv_.DataBind();
gv_.Caption = "отчет;
PrepareGridViewForExcel(gv_);
gv_.RenderControl(hw);
Response.Write(sw.ToString());
Response.End();
gv_.Caption = "";
}

Это когда пробую сохранять в xls(открывается с ошибкой в 2007-го экселе, без ошибки в 2003-м):
protected void imgB_SaveInXls_Click(object sender, ImageClickEventArgs e)
{
Response.Clear();
Response.Charset = "";
Response.ContentType = "application/vnd.ms-excel";
Response.AddHeader("Content-Disposition", "filename=" + "Report_" + DateTime.Today.ToShortDateString() + ".xls");
StringWriter sw = new StringWriter();
HtmlTextWriter hw = new HtmlTextWriter(sw);
gv_.AllowPaging = false;
gv_.AllowSorting = false;
sqlDS_.SelectCommand = GetSelect();
gv_.DataBind();
gv_.Caption = "отчет;
PrepareGridViewForExcel(gv_);
gv_.RenderControl(hw);
Response.Write(sw.ToString());
Response.End();
gv_.Caption = "";
}